Измерение объёма — бюретки — титрование.
Титрование — проведение химической реакции с точным измерением объемов взаимодействующих растворов. Проба одного из растворов при помощи мерной пипетки отмеряется в колбу, другой раствор (титрант) постепенно добавляется из бюретки.
Бюретка — стеклянная трубка со шкалой, откалиброванная в единицах объема. Трубка снабжается краном или резиновой трубкой с вставленой в нее стеклянной бусинкой. Сдавливая трубку сбоку бусинки, можно с различной скоростью выливать из бюретки раствор. Рабочий объем бюретки различен (10-100 мл). Используются также микробюретки (1-5 мл), имеющие более сложную конструкцию.
После окончания реакции, что обычно определяют по изменению окраски индикатора, объем использованного титранта определяют по шкале бюретки.
Подготовка бюретки к работе:
- Бюретку тщательно моют, проверяют работу крана или резинового затвора, закрепляют вертикально в штативе. Подготовленную бюретку хранят в заполненном дистиллированной водой состоянии. При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха.
- Непосредственно перед применением: дистиллированную воду слить из бюретки до крана или до резиновой трубки (не допуская появления воздушных пузырей);
- Трижды промыть бюретку титрантом, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки.
- Залить титрант в бюретку выше нулевого деления. Титрант в бюретку наливают с помощью воронки. Поскольку в воронке могут остаться капли раствора, способные исказить результат титрования, воронку нужно убрать.
- Довести уровень титранта до нулевого деления бюретки (по нижнему краю мениска, глаз на уровне мениска)
Титрование:
- Отмерить в колбу титруемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу добавляют вспомогательные растворы или дистиллированную воду.
- Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять титрант сначала быстро, затем по каплям, до нужного изменения окраски. Желательно чтобы это изменение произошло от одной последней капли.
- Измерить объем израсходованного титранта по шкале бюретки и записать его.
- Первое титрование — пробное, затем титруют еще несколько раз до получения сходящихся результатов.
После титрования:
Слить остатки титранта в слив, трижды промыть бюретку небольшими порциями дистиллированной воды, залить бюретку дистиллированной водой.
Назад: Измерение объема, мерные колбы >>
При использовании материалов ссылка на сайт обязательна. Можаев Г.М.
Задать вопрос
Микробюретки
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.
Рис.3 Микробюретки
(а) — Банга; {б) — Пеллета; (в) — Гибшера
Микробюретка Банга (рис.3, а) — наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.
Микробюретку Пеллета (рис.3, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.
Микробюретка Гибшера (рис.3, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.
вернуться к началу раздела «Техника работы в лаборатории.»
Цифровая бюретка
Цифровые бюретки основаны на конструкции шприца . Ствол и поршень могут быть изготовлены из стекла. Для жидкостей, разъедающих стекло, в том числе растворов щелочей , корпус и поршень могут быть изготовлены из полиэтилена или другого стойкого пластика. Ствол удерживается в фиксированном положении, а плунжер постепенно перемещается либо путем вращения колеса вручную, либо с помощью шагового двигателя. Объем отображается на цифровом дисплее. Высокоточный шприц может быть использован для доставки очень точных аликвот. Моторизованные цифровые бюретки могут управляться компьютером; например, титрование может быть записано в цифровом виде, а затем подвергнуто числовой обработке для определения титра в конечной точке.
Пипетки
Пипетки предназначаются для отмеривания небольших объемов растворов, для перенесения определенного объема жидкости из одного сосуда в другой. На пипетке указывается ее вместимость в миллилитрах и температура (обычно 20 °С), при которой эта вместимость измерена. Выпускаются пипетки различной вместимости от 1 до 200 мл.
Бывают измерительные градуированные цилиндрические пипетки (рис. 88,а) вместимостью от 1 до 25 мл с градуировкой шкалы 0,1 или 0,01 мл и простые. Простая пипетка представляет собой длинную узкую стеклянную трубку с расширением в средней части (рис. 88,б). Нижний конец трубки оттянут, на верхней части трубки имеется кольцевая метка. Узкая трубка обеспечивает точное измерение объема жидкости. Выпускаются также пипетки специального назначения, например для отбора серной кислоты с предохранительным шариком над меткой на верхней части пипетки.
Пипетка должна быть абсолютно чистой. При выливании жидкости из нее на внутренних стенках не должно оставаться капель, так как это ведет к большому искажению измерений объема. Жидкость должна равномерно смачивать стенки пипетки. Моют пипетки, погружая их в высокий сосуд с хромовой смесью на некоторое время сначала одним концом, затем другим. После этого хромовую смесь смывают водопроводной водой и ополаскивают пипетку струей дистиллированной воды из промывалки. Снаружи пипетку вытирают насухо полотенцем. Чистые пипетки хранят в специальном штативе или в высоком цилиндре, на дно которого кладут листок фильтровальной бумаги. Верхний конец пипетки закрывают стеклянным или бумажным колпачком.
Перед употреблением пипетки ополаскивают тем раствором, которым предполагается их наполнять. Для этого часть раствора наливают в стакан и из него отбирают в пипетку немного раствора, ополаскивают им внутренние стенки пипетки, вращая ее в горизонтальном положении.
Для отбора жидкости пипетку правой рукой берут за верхнюю часть (избегая прикосновения к средней расширенной части ее) и глубоко погружают нижний конец пипетки в раствор. Левой рукой придерживают сосуд, из которого отбирают жидкость и ртом всасывают жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней оказался на 2-3 см выше метки. Прекратив засасывание жидкости, быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, чтобы жидкость не выливалась из пипетки. Палец предварительно слегка увлажняют водой. Закрытую пальцем пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Слегка ослабляя нажим пальца на отверстие пипетки, спускают избыток жидкости до тех пор, пока мениск не достигнет метки. Когда мениск коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усиливая нажим пальца, затем переносят содержимое пипетки в колбу или в стакан.
Для выливания раствора из пипетки кончик ее прислоняют к стенке стакана (или колбы), а пипетку держат вертикально. Когда истечение раствора закончится, не отрывают кончика пипетки от стенки сосуда в течение 5 с, отсчитывая про себя «двадцать один, двадцать два» и т.д. до двадцати пяти. Затем вынимают пипетку, при этом не стряхивают и не выдувают из пипетки последней капли раствора, удерживаемой капиллярными силами. При всех работах с пипеткой пользуются одним и тем же приемом наполнения пипетки и выливания раствора из нее.
Для засасывания в пипетку легколетучих или ядовитых жидкостей пользуются резиновой грушей или водоструйным насосом. К водоструйному насосу (через предохранительную склянку Вульфа) присоединяют пипетку резиновой трубкой длиной около 10 см. После засасывания жидкости выше метки резиновую трубку над концом пипетки сгибают под прямым углом, герметично закрывая пипетку, и отъединяют водоструйный насос
Изменяя нажим на сгиб трубки, осторожно спускают жидкость до метки. После работы пипетку немедленно моют водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат в штативе (рис
88,в).
При вместимости пипетки 20 мл объем одной капли (примерно 0,05 мл) составляет около (0,05-100)/20 = 0,25%. Поэтому необходимо самым тщательным образом следить, чтобы на внутренних стенках пипетки не оставалось ни одной капли раствора. Если такие капли обнаружены, пипетку снова тщательно моют.
Обзор
Бюретка — это мерная мерная посуда, которая используется в аналитическая химия для точного дозирования жидкости, особенно одного из реагентов при титровании. На трубке бюретки нанесены градуированные метки, по которым можно определить распределенный объем жидкости. По сравнению с мерная пипетка бюретка имеет аналогичную точность, если используется на полную мощность, но поскольку она обычно используется для подачи меньше, чем ее полная вместимость, бюретка немного менее точна, чем пипетка.
Бюретка используется для измерения объема дозируемого вещества, но отличается от мерного цилиндра, поскольку его градуировка измеряется сверху вниз. Следовательно, разница между начальным и конечным объемом равна выданному количеству. Точность бюретки и ее контроль над другими средствами добавления раствора полезны для использования в титрование.
Объемная бюретка
Объемная бюретка может быть изготовлена из стекла или пластика и представляет собой прямую трубку с градуированной шкалой. На конце бюретки есть запорный кран и клапан для контроля потока химического раствора. Ствол крана может быть изготовлен из стекла или пластика PTFE . Запорные краны со стеклянными бочками необходимо смазывать вазелином или специальной смазкой. Бюретки изготавливаются для определенных допусков, обозначаемых как класс A или B, и это также выгравировано на стекле.
-
Техника черной полоски
Чтение бюретки
Чтобы измерить количество добавленного или слитого раствора, бюретку необходимо наблюдать на уровне глаз прямо до дна мениска . Жидкость в бюретке не должна содержать пузырьков, чтобы измерения были точными. Разницу в громкости можно рассчитать, взяв разницу между конечной и начальной записанной громкостью. Использование бюретки с бесцветным раствором может затруднить наблюдение дна мениска, поэтому метод черной полоски может облегчить точное наблюдение и запись измерений.
Спецификация
Спецификация или спецификация продукта используются в качестве идентификации мерной бюретки , например, номинальный объем, единица измерения объема, предел погрешности, класс точности бюретки и сведения о производителе. Спецификация напрямую связана с использованием каждого лабораторного оборудования, включая бюретку. Следовательно, необходимо иметь возможность детально разбираться в каждой спецификации, чтобы провести точный эксперимент. Номинальный объем, погрешность и единицы измерения являются базовыми знаниями для того, чтобы различать количество раствора, подаваемого из бюретки, в единицах мл или см 3 .. Другая спецификация бюретки называется калибровкой, помеченной как TD или Ex, что означает «Калибровка для доставки». Это указывает на то, что эту бюретку лучше использовать для целей доставки, количество которых будет соответствовать объему, указанному . Классы точности оборудования также указаны в спецификации бюретки и включают в себя класс A и класс B. Класс A является более предпочтительным, чем класс B, когда объемная точность важна для точности эксперимента с точностью до 0,1 процента по сравнению с 0,2 процента в бюретке класса B.
Спецификация (на верхней части бюретки)
Бюретки разных типов
Бюретка «Обычная»
Обычная бюретки состоит из стеклянной трубки около 1 см в диаметре (есть несколько размеров), закончили ( как правило, в десятых миллисекундного литра ), установлено на его рот с краном, позволяющей скорость потока можно варьировать. Жидкости, и открыть на другом конце.
Клапан изготовлен из матового стекла, смазанного для облегчения его вращения, или из тефлона, который предотвращает засорение или засорение клапана. Фактически, некоторые титрования требуют использования сильного основания, такого как гидроксид натрия, который вступает в реакцию с консистентной смазкой, используемой в случае донных клапанов, уносит немного ее, что закупоривает клапан или блокирует его.
Моторизованная автоматическая бюретка
Автоматическая бюретка — это бюретка, объем которой достигается за счет моторизованного поршня, который увеличивает объем по команде. При использовании высокопроизводительной (и дорогой) автоматической бюретки доставленный объем известен с гораздо большей точностью ( 0,01 мл ), и может быть доставлено большое количество (до 1 л ). Преимущество высокопроизводительных автоматических бюреток заключается в том, что управление добавлением поршня может быть связано с цифровым устройством, например компьютером, и позволяет автоматизировать титрование.
Автоматическая бюретка особенно эффективна для повторяющихся титрований. Его основным недостатком является время установки и промывки, позволяющее переключаться с одного реагента для титрования на другой.
Бюретка Мора
Бюретка Мора больше не используется, устройство регулирования добавления объема представляло собой простую гибкую трубку, открытие которой контролировалось простыми щипцами Мора .
Бюретка Мора
ГОСТ 29251-91 С. 13
|
Исполнение 5 |
Черт. 11
Пример условного обозначения бюретки типа 7, исполнения 5, 2-го класса точности, вместимостью 50 мл:
Бюретка 1-5-2-50 ГОСТ 29251-91 7. Конструкция
7.6. Сливной кончик (изменение первого и второго абзацев)
Кончик изготовляют из стеклянной трубки и, если он изготовлен цельно с бюреткой, то переход не должен иметь полостей, приводящих к захвату пузырьков воздуха.
Конструкция сливного кончика должна иметь форму постепенно сужающегося конуса без значительных сужений канала, которые могут привести к турбулентности потока жидкости; поверхность сливного кончика должна быть гладкой.
8. Градуировка и оцифровка
8.3. Длина отметок (изменение второго абзаца)
Схема III градуировки для бюреток 1-го и 2-го классов — по ГОСТ 29252 и ГОСТ 29253.
12. Методы испытаний (дополнительный раздел)
12.1. Размеры бюреток (п. 7.2), длину отметок и расстояние между ними (пи. 8.1, 8.2, 8.3) следует проверять универсальным измерительным инструментом по ГОСТ 166 и документации, утвержденной в установленном порядке.
12.2. Вместимость бюреток, пределы погрешности определения вместимости (п. 6.1) следует проверять по документации, утвержденной в установленном порядке.
12.3. Время слива следует проверять по п. 7.7.
12.4. Качество изготовления кранов следует проверять по и. 7.5.
13. УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ (дополнительный раздел)
13.1. Бюретки упаковывают таким образом, чтобы была обеспечена их сохранность при транспортировании и хранении.
13.2. Бюретки, упакованные по п. 13.1, укладывают в транспортную тару, где они должны быть предохранены от перемещений и повреждений.
13.3. Транспортировать бюретки следует в чистых крытых транспортных средствах.
13.4. При хранении бюретки должны быть защищены от воздействия загрязнений, атмосферных осадков и химических испарений.
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
||||||||||||
|
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2007 г. |
Редактор Л.В. Каретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Подписано в печать 17.12.2007. Формат 60×84’/х. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел.печ.л. 1,86.
Уч.-изд.л. 1,35. Тираж 70 экз. Зак 892.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»— тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
5. ТИПЫ БЮРЕТОК
Устанавливаются два типа бюреток:
тип I — без установленного времени ожидания 1-го и 2-го классов (см. ГОСТ 29252); тип II — с установленным временем ожидания только 1-го класса (см. ГОСТ 29253).
Бюретки типа II, применяемые в народном хозяйстве, используют в соответствии с приложением 3. Исполнения бюреток — в соответствии с приложением 3.
6. ПРЕДЕЛЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ
6.1. Погрешности измерения сливаемой жидкости не должны превышать значений, указанных в табл. 1. Пределы погрешностей означают максимально допускаемую разность погрешностей между двумя любыми точками шкалы.
|
Номинальная вместимость |
Цена наименьшего деления |
Предел погрешности для |
|
|
1-класса |
2-го класса |
||
|
1 |
0,01 |
+0,01 |
+0,02 |
|
2 |
0,01 |
±0,01 |
+0,02 |
|
5 |
0,02 |
+0,01 |
+0,02 |
|
10 |
0,02 |
±0,02 |
+ 0,05 |
|
0,05 |
± 0,02 |
+0,05 |
|
|
25 |
0,05 |
+0,03 |
±0,05 |
|
0,1 |
+0,05 |
±0,1 |
|
|
50 |
0,1 |
+0,05 |
±0,1 |
|
100 |
0,2 |
+0,1 |
±0,2 |
Бюретки другой вместимости и (или) с другой ценой деления следует изготовлять также в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
6.2. Соотношение пределов погрешности и вместимости для бюреток 1-го класса указаны в приложении 1 (черт. 5).
6.3. Соотношение пределов погрешности и диаметра мениска для бюреток 2-го класса указаны в приложении 2 (черт. 6).
7. КОНСТРУКЦИЯ
7.1 Материал
Бюретки изготовляют из стекла, обладающего необходимыми свойствами химической и термической стойкости. Бюретки должны иметь как можно меньше видимых дефектов, а внутреннее напряжение должно быть сведено до необходимого уровня.
7.2 Размеры
Размеры бюреток должны соответствовать указанным в табл. 2.
Расстояние от нулевой отметки до верхней части бюретки — минимум 50 мм.
Расстояние от самой нижней отметки до верхней части крана — минимум 50 мм.
Длина части бюретки с неизменным диаметром, находящейся ниже самой нижней отметки,— минимум 20 мм.
Длина сливного кончика от нижней части крана — минимум 50 мм.
использовать
Общий
Заполните бюретку жидкостью, которую вы хотите добавить до уровня «0» (нижняя часть мениска будет касаться 0). Для точности проверяем, нет ли под краном пузырьков воздуха.
Регулируя открытие крана, вы можете изменять расход жидкости и, таким образом, наливать точно желаемый объем.
Градуировка обычно читается внизу мениска, за исключением очень окрашенных соединений, таких как растворы перманганата калия. Тогда показание будет наверху мениска. Некоторые бюретки имеют синюю полосу сзади шкалы; Мениск за счет оптического эффекта создает точку, позволяющую точно определить значение объема. В этом случае эту технику считывания следует использовать как для обрезки нуля, так и для считывания объемов.
Бюретка Шельбаха e17
Руководство по эксплуатации
Поскольку бюретка является прецизионным инструментом, важно правильно ею пользоваться, чтобы получить максимально возможную точность. Перед каждым использованием обязательно:
- промыть бюретку дистиллированной водой, затем титровальным раствором;
- заполнить бюретку титрующим раствором, затем титровать;
- По окончании дозировки опорожните бюретку, несколько раз промойте ее дистиллированной водой и храните.
